MEMBUAT ZAT NONKOMERSIAL

1. Asam Sulfit, H2SO3 (Sulfurous acid)
Jenuhi air dengan gas belerang dioksida (SO2)2.
2. Fosfor Merah
Fosfor merah komersial selalu terkon-taminasi dengan asam-asam hasil. Didihkan 15 menit dalam air suling, biarkan mengen-dap. Endapan dilewatkan ke corong buchner dan cuci dengan air panas dua atau tiga kali, dekantasi. Terakhir fosfor dipindahkan semua-nya ke corong buchner sampai cucian netral. Keringkan pada suhu 100oC dan simpan dalam desikator atau dalam botol kedap ber-tutup rapat.
3. Natrium asetat anhdrat, CH3COONa
Kristal natrium asetat trihidrat, CH3COONa.3H2O dipanaskan dalam kastrol, atau cetakan besi atau cawan nikel di atas nyala kecil langsung. Garam pertama kali akan melebur, uapnya akan tersebar, dan massa padat akan segera terbentuk karena keba-nyakan air dari kristalisasi akan hilang. Pin-dahkan air residu, padatan dipanaskan dengan hati-hati dengan suatu nyala besar, burner (nyala) dibiarkan konstan sampai padat dan mulai mencair. Harus berhati-hati, karena padatan tak boleh panas berlebihan. Leburan garam dibiarkan mengeras dan pindahkan dari bejana selagi hangat dengan pisau atau benda lain yang sesuai. Zat itu secepat mungkin ditepungkan dan disim-pan dalam botol kedap. Jika leburan garam natrium asetat komersial tersedia, harus dicairkan dan bentuk leburan dijaga beberapa menit dalam upaya menghilangkan air yang diserap selama penyimpanan.
4. Natrium Sulfida anhidrat, Na2S
Garam natrium sulfida nonahidrat Na2S.9H2O dipanaskan dalam labu suling pyrex atau dalam retort dalam suatu pengukus hydrogen atau nitrogen water cease. Adonan padat natrium sulfida dipindahkan dari bejana dengan alat dari kawat tembaga atau alat yang sesuai. Jangan sampai membuat lebu-ran dari natrium sulfida bersuhu tinggi yang siap teroksidasi, menjadi natrium sulfat.
5. Natrium Sulfida
JenuhJenuhi larutan NaOH dengan gas H2S. Buat gas hidrogen sulfida di dalam pesawat kipt atau generator gas dengan mencam-purkan pirit (FeS) dan HCl agak pekat (4M) atau asam sulfat. Alirkan gas ini ke larutan NaOH hingga jenuh (bewarna kuning).
6. Perak nitrat AgNO3
Satu diantara bahan kimia yang mahal adalah perak nitrat. Sisa larutan perak nitrat jangan dibuang, tetapi dikumpul-kan dalam botol tertentu. Setelah cukup banyak, larutan ini diolah untuk memperoleh kembali peraknya. Mengolah Larutan Perak ke dalam sisa larutan perak ditambahkan asam klorida, sehingga peraknya diendapkan sebagai perak klorida. Endapan perak klorida AgCl ini disaring dan dicuci dengan air panas. Kemudian endapan AgCl dicampur dengan asam klorida HCl dan butir-butiran seng. AgCl direduksi menjadi bubuk perak Ag yang bewarna hitam. Bubuk Ag ini disaring dan dicuci.
Mengubah Ag menjadi AgNO3
Dalam pinggan porselen dilarutkan AgNO3 dengan NHO3 encer. Panaskan di atas penangas air sehingga larutan menjadi pekat dan terbentuk kristal-kristal. Pemanasan diteruskan sampai hampir kering. Hentikan pemanasan dan simpanlah pinggan dan isinya di tempat gelap dan jagalah jangan sampai kena debu. Setelah 1 atau 2 hari pisahkan kristal AgNO3 dari cairan yang masih ada. Pindahkan hasilnya ke dalam botol coklat dan simpan dalam eksikator yang dibungkus kertas hitam. Ini dilakukan karena kristal AgNO3 mudah terurai jika kena cahaya atau kotoran.
7. Stano klorida anhidrat, SnCl2
Kristal stano klorida dihidrat SnCl2.2H2O dipanaskan satu jam di dalam penangas minyak pada suhu 195.200oC, dinginkan, leburan ini akan menepung, dan disimpan dalam desikator atau dalam desikator atau dalam botol kedap bertutup rapat. Hasil produk ini walaupun aman setiap saat, namun tidak terjamin.
Prosedur berikut memberikan suatu produk yang lebih baik.Dalam beker 400 ml masukkan 102 g (89,5 ml = 1 mol) redestilat anhidrida asetat dan 123 g (0,5 mol) stano klorida pro analisa (murni) yang ditambahkan sambil diaduk cairan-nya dengan cara sederhana atau dengan pengaduk mekanis, dehidratasi terjadi spontan. Selanjutnya dikerjakan di lemari asam selagi masih panas dipindahkan dan anhidrida asetat boleh dipanaskan. Setelah satu jam, stano klorida anhidrat disaring di atas corong buchner atau corong kaca masir. Dicuci bebas dari asam asetat dengan dua porsi 30 ml bebas air dan keringkan semalam lebih dalam disektor vacum. Stano klorida anhidrat dapat disimpan dalam jangka tak tentu dalam desikator, dapat juga dimasukkan ke dalam botol kedap bertutup rapat.
8. Tembaga serbuk
100 g Cu rekristalled kufri sulfat, dilarutkan dalam beker 1 liter berair panas 350 ml, diaduk dengan pengaduk mekanik (boleh magnetic stirrer). Setelah dingin pengaduk diset gerakannya dari tingkat yang tinggi, dan 35 g (atau lebih jika perlu) serbuk seng ditam-bahkan berangsur-angsur sampai larutan tak berwarna. Endapan Tembaga dicuci dengan cara enap tuangn (dekantasi) dengan air. Tambahkan asam klorida encer 5% ke endapan untuk memindahkan kelebihan seng, dan aduk terus sampai perubahan dari hidrogen ceases. Serbuk Tembaga disaring, cuci dengan air dan simpan dalam keadaan berair (pasta) dalam botol kedap bertutup rapat.

B. MEMURNIKAN PELARUT ORGANIK

1. Membuat pelarut bebas air antara lain sebagai berikut.

Alkohol (Etanol) Absolut
Panaskan kristal terusi dalam oven pada suhu 110oC atau kufri sulfatanhidrus (sebentar) hingga putih. Masukkan ke dalam alkohol tersebut, masukkan lagi sampai kristal CuSO4 ini tak berubah lagi jadi biru (tetap putih).
2. Cuka Biang (asam asetat glassial = 100%)
Dinginkan cuka yang akan dibebaskan (biasa-nya dari perdagangan 98%) pada suhu 0oC lalu pisahkan es dari cuka.
3. Kloroform Bebas Air.
Masukkan kristal MgSO4 excise ke dalam kloroform, biarkan 24 jam kemudian disuling.







Gambar alat penyuling biasa
5. Metanol Bebas Air
Tambahkan bubuk CaO kering ke dalam metanol, biarkan 24 jam, kemudian disuling
6. Benzen Bebas Air
Untuk membuat benzen bebas air juga dilakukan dengan cara yang sama. Tambahkan bubuk CaO kering ke dalam benzena, biarkan 24 jam, kemudian disuling
Gambar alat destilasi biasa

2. Destilasi
Destilasi biasa umumnya digunakan untuk memisahkan campuran cairan yang mempunyai titik didih berjauhan sedangkan untuk mempunyai titik didih berdekatan bisa digunakan destilasi terfraksi. Destilasi biasa yang dilengkapi dengan labu destilasi dan pendingin.
Destilasi biasa atau destilasi vakum biasa digunakan untuk memurnikan zat pelarut teknis, seperti metanol teknis, etanol teknis, eter teknis, heksan teknis dan beberapa pelarut organik lainnya.

































Gambar Destilasi vakum dengan alat rotary evaporator

Destilasi terfraksi dilengkapi dengan kolom fraksionasi selain pendingin. Kadang-kadang kita harus memisahkan suatu zat yang pada titik didihnya akan terurai ataupun rusak, untuk ini kita dapat mendestilasikannya dengan menggunakan sistim vacuum. Pada destilasi ini tekanan di dalam labu destilasi dikurangi, dengan menggunakan pompa isap, yang menyebabkan zat yang akan dides-tilasi mendidih di bawah titik didihnya.